農(nóng)藥是農(nóng)、林、牧、漁業(yè)及公共衛(wèi)生等部門用于防治病、蟲、草、鼠害以及調(diào)節(jié)農(nóng)作物生長的化學(xué)品,在保護農(nóng)作物生長、控制病蟲害方面發(fā)揮著越來越重要的作用。但由于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)片面追求產(chǎn)量,化肥和農(nóng)藥的施用量不斷增加,因農(nóng)藥殘留過量而導(dǎo)致食物中毒事件時有發(fā)生,嚴重威脅著人們的身體健康。
氣相色譜儀作為檢測農(nóng)殘的一種重要手段,檢測時具有準確、快速、等特點,但因其系統(tǒng)的復(fù)雜性,往往有時出現(xiàn)問題,而讓檢測者找不到原因。檢測器易受干擾和污染。因此在痕量檢測中,盡量注意其異常情況及污染防治問題,以確保其靈敏性和準確性。
氣相色譜儀農(nóng)殘檢測時檢測器被污染,對已污染的檢測器的清洗辦法有:
1.一般采用增高檢測器經(jīng)度,使用空柱,同時通入大流量高片氨氣,進行較長時間的灼燒、吹掃??蛇M適當?shù)妮^大劑量的純?nèi)軇┻M行清洗;
2.對于較為嚴重的污染,在使用前法沒有效果時,可選擇合適的溶劑,在超聲波清洗器中清洗兩個小時,然后用水清洗干凈、烘干。因ECD具有放射性,所以本方法請專業(yè)人士操作。
氣相色譜儀農(nóng)殘檢測污染的防治:
1.新填裝或久置不用的柱子必須在zui高允許溫度下,以120ml/min的載氣流速,連續(xù)吹洗,老化24小時以上;
2.*次使用或長期停機后重新開啟檢測器時,應(yīng)用大流量高純N2,在檢測器允許的zui高溫度下吹掃色譜儀管路達24小時以上。若停機時間較短,不要中止氮氣流,只需將流量減小,以維持色譜系統(tǒng)正壓;
3.采用高純N2,同時要注意高純N2中的H2O級O2等雜質(zhì),將高純N2通過脫氧處理后進入氣相色譜儀;
4.進樣量要掌握適當,盡量不要過大;
5.溶劑要充分純化,盡可能不采用電負性強的溶劑;
6.正常運行時,檢測器溫度必須高于柱溫,柱溫一般要遠低于固定液或固定相的zui高使用溫度。